Carbazola 9-Dibenzo- de CAS 86-74-8 [B, D] - materiais funcionais do Pyrrole C12H9N 201-696-0

SEÇÃO 2: Preparação da carbazola

A) Presentemente, a produção doméstica de método da carbazola é baseada no antraceno bruto como a matéria prima, não faz geralmente antraceno refinado co-produto, benefícios econômicos pobres. O método é extração ácida sulfúrica, formando a solução de sal do sulfato da carbazola, e usando então a coice da água de amônia para precipitar a carbazola. O central química do dafeng de Jiangsu usou este método, tem parado agora a produção, a razão é: (1) baixa pureza do produto. Contendo uma grande quantidade de impurezas tais como a acridina, a pureza é menos de 90%. (2) não podem produzir o antraceno refinado, nenhuma concorrência. (3) exigências de material do equipamento são corrosão alta, séria. (4) a descarga das águas residuais é grande e a poluição é séria. O método de derretimento do KOH foi usado para produzir a carbazola nos países estrangeiros, mas foi posto nunca na produção industrial. O método de sintetizar a carbazola foi testado igualmente no exterior. O método é dehydrogenation do circuito fechado do o-aminobenzene com amônia ou clorobenzeno como a matéria prima. A vantagem deste método é que as matérias primas são fáceis de obter, mas a desvantagem é que não há nenhuma concorrência do mercado, porque: (1) a rota sintética é longa e as etapas da reação são muitas. Cada etapa da reação exige complexo pre - e o cargo-processamento, e os custos do equipamento e de operação da separação são particularmente altos. (2) baixa taxa de conversão. A maioria de reações são acompanhadas das reações laterais, e a taxa de conversão final é baixo devido à rota longa. (3) grandes quantidades do tratamento de desperdício, custo alto da proteção ambiental. Da parte de mercado atual, a fonte principal de alcatrão da carbazola ou de carvão (óleo do antraceno). Os fabricantes principais da carbazola no mundo, tal como RUTGERS em Alemanha, DEIA em República Checa e JORYU em Japão, são todos os mesmos, e todo são produção combinada de antraceno e carbazola. A carbazola é derivada industrialmente do alcatrão de carvão. A matéria prima para a extração é a fração do mim óleo do antraceno na destilação contínua do alcatrão. O ponto inicial da destilação é 300℃, e a quantidade da destilação é 95% antes de 350℃. O rendimento do eu óleo do antraceno esclareço 12-14% do alcatrão. Após a cristalização refrigerando do óleo do antraceno de I, da filtragem de vácuo ou da moldação para remover a parte do óleo, contendo o antraceno 25-30%, carbazola 20-25%, phenanthrene de aproximadamente 30%. O Phenanthrene é dissolvido facilmente no óleo, que é usado para separar o phenanthrene do antraceno e da carbazola. Há dois métodos para separar o antraceno e a carbazola: 1. O método de separação da destilação utiliza a diferença do ponto de ebulição com carbazola (o ponto de ebulição do antraceno é 340.7℃, a carbazola é 355℃), usa a coluna de emulsão com o efeito da torre equivalente a 40 bandejas teóricas para a destilação, e a relação da maré baixa é 19: 1. o antraceno industrial que contém o antraceno de 85% na média pode ser obtido cortando a fração na temperatura superior de 310-344℃, e então a carbazola industrial que contém a carbazola de 85% pode ser obtida cortando a fração em 348-355℃. 2. o método de derretimento do potássio usando o derretimento do potássio da carbazola insolúvel nas características do óleo e da precipitação, o antraceno bruto após o aquecimento e o derretimento, adiciona a potassa do floco, separada pelo composto do potássio da carbazola, a hidrólise no tanque da hidrólise, a carbazola e o líquido bruto do alcaloide gerados pela separação de centrifugador, lavagem da água e lavagem de sopro do vapor, a carbazola bruta. Após a secagem, a carbazola refinada foi sublimada em 180-240℃ e recrystallized com xileno, a pureza da carbazola comercial era 95-98%. Além, a carbazola pode igualmente ser sintetizada do o-aminobenzene.

A carbazola pode ser extraída do alcatrão de carvão e então ser separada pela destilação; Pode igualmente ser sintetizada do o-aminobenzene e ser refinada pelo recrystallization com xileno.

(1) o método da síntese com o o-aminobenzidine como a matéria prima, com o tratamento do nitrito, a preparação de 1 phenyl-1, 2, benzotriazole 3, após o aquecimento, perde o nitrogênio e para gerar a carbazola.

(2) método ácido sulfúrico para dissolver o antraceno bruto com clorobenzeno ou outros solventes, phenanthrene, fluorene e outras substâncias no antraceno bruto devido à insolubilidade e antraceno e carbazola separados, a reação do antraceno e carbazola no ácido sulfúrico, carbazola e ácido sulfúrico para formar o sulfato da carbazola e o antraceno separado, hidrólise do sulfato da carbazola, após a filtragem, secando para obter o produto acabado.

o método da Solvente-destilação (de 3) do antraceno bruto com dissolução pesada da fração do benzeno do byproduct de transformação (160~200℃), no phenanthrene bruto do antraceno, fluorene e as outras substâncias e antraceno, a carbazola separada, o antraceno e a carbazola na torre de destilação para a destilação de alta temperatura, após uma destilação, pode ser obtido contendo a carbazola 85%~90% do produto, o rendimento de 65%.